Heute beliefern viele Holzhersteller ihre eigenen Sperrholzfabriken und produzieren jedes Jahr Tonnen von Harz. Nach der Produktion werden die Harze in der Regel einige Tage lang in großen Tanks gelagert und dann zu den Produktionsstätten transportiert, wo das Material verarbeitet wird. Dort werden die Harze zur Imprägnierung verschiedener Arten von Papier, Karton, Sperrholz und anderen Materialien verwendet. Diese Papiererzeugnisse sind für verschiedene Märkte bestimmt, z. B. für Baumaterialien, aber auch für chemische und sogar für Luftfahrtprojekte.
Viskosität und Phenolharz
Phenolharze werden speziell für die Leimung und Imprägnierung von Papier hergestellt. Sie zeichnen sich durch ihre idealen Eigenschaften aus, darunter eine hervorragende Festigkeit und Zähigkeit, die sie für diese Anwendungen besonders geeignet machen. Die Herstellung von Phenolharzen ist jedoch komplex und stellt aufgrund der anspruchsvollen Reaktionsbedingungen, die zur Gewinnung des Endprodukts erforderlich sind, eine große Herausforderung dar. Diese strengen Bedingungen erfordern eine genaue Kontrolle und umfassendes technisches Fachwissen, um die Qualität und Leistung von Phenolharzen zu gewährleisten.
Und seine Zwänge…
Das liegt daran, dass die verschiedenen Zutaten für die Herstellung von Phenolharzen von verschiedenen Lieferanten stammen und die Chargen nie genau gleich sind. Jede Charge wird zunächst gewogen, bevor sie gemischt und dann in einem Reaktor erhitzt wird, um den Produktionszyklus zu beginnen.
Die Messung der Viskosität spielt dabei eine sehr wichtige Rolle:
Polymerisationskontrolle
Indirekte Überwachung des Molekulargewichts
Bestimmung des Reaktionsendpunkts für eine optimale Produktspezifikation
Darüber hinaus umfasst der Erhitzungsprozess klar definierte Schritte mit hochsensiblen Temperatur- und Viskositätswerten, die strikt eingehalten werden müssen. Da der Reaktionsprozess für dieses Harz exotherm ist, kann sich der Inhalt des Reaktors weiter erwärmen, selbst wenn der Erhitzungsprozess gestoppt wird. Da die Reaktionsgeschwindigkeit mit der Temperatur steigt, besteht die Gefahr, dass die Polymerisation außer Kontrolle gerät und der Reaktorinhalt aushärtet. Dank seiner hohen Empfindlichkeit erkennt das MIVI dieses unerwartete Ereignis in einem frühen Stadium, so dass der Bediener geeignete Maßnahmen ergreifen kann, um diesen Produktionsunfall zu vermeiden.
Sofraser Viskosimeter für die Prozesskontrolle
Die optimale Lösung für dieses Problem ist das MIVI-Viskosimeter. Seine Installation ist sicher und zuverlässig, und die Reaktionskontrolle wird dank der Temperaturkorrelation präziser. Dieses Gerät vermeidet die mit der Harzaushärtung verbundenen Spannungen, ein Problem, das jetzt durch die Sofraser-Technologie gelöst wird. Darüber hinaus werden Produktionsstabilität und Qualität verbessert und die Produktionseffizienz erheblich gesteigert. Unterbrechungen aufgrund der Aushärtung des Harzes werden vermieden, was Produktions- und Umsatzverluste reduziert.
Sofraser is committed to improving your process with this solution. Our experienced team is ready to answer all your questions about the instrument, its installation and after-sales service.
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Bei der Polymerherstellung ist der Polymerisationsgrad streng vom Umsatz abhängig. Dieser reagiert sehr empfindlich auf Verunreinigungen und molare Ungleichgewichte, insbesondere wenn der Umsatz hoch ist.
Ein Ungleichgewicht der Monomere kann die Bildung langer Polymerproduktion verhindern (was zu einer Stagnation des Molekulargewichts führt) und das Auftreten unerwünschter Sekundärreaktionen fördern (was zu Kettenverzweigung, Gelierung und/oder Kettenabbau führt).
Die Entwicklung und Umsetzung von Verfahren zur Online-Überwachung und Steuerung des Umsatzes und des gewichtsmittleren Molekulargewichts (Mw) sind sehr wünschenswert, um Gelbildung, frühzeitige Mw-Stagnation und den Abbau von Polymerproduktion zu vermeiden.
Online-Prozessmessinstrumente wie die Nahinfrarot-Prozessspektroskopie (NIRS) und die Rheologie, die auch die Messung der Viskosität umfasst, sind ideale Kandidaten für die Bestimmung der physikalischen Eigenschaften von Polymeren.
Guided Wave und Sofraser haben sich zusammengetan, um ein duales Messsystem zu entwickeln, das auf einem einzigen gemeinsamen Flansch installiert werden kann, der direkt an der Seite eines Reaktors zur Echtzeit-Prozesskontrolle der Polymerproduktion angebracht werden kann.
Figure 1. Von Guided Wave und Sofraser entwickelter Doppelsondenflansch. Ermöglicht Echtzeit-Viskositäts- und NIR-Messungen an der gleichen Stelle im Reaktor. Bildnachweis: Guided Wave
Da sowohl eine NIRS-Messung als auch eine dynamische Viskositätsmessung zur Verfügung stehen, können Prozessingenieure fundierte Entscheidungen auf der Grundlage von Echtzeittrends beim Polymeraufbau, der Monomerreduktion und dem gewichtsmittleren Molekulargewicht treffen. Darüber hinaus ermöglicht die Konfiguration mit zwei Sonden, dass beide Messungen unter denselben lokalen Durchfluss- und Probenbedingungen durchgeführt werden können.
Mit anderen Worten: Wären die Viskosimeter- und NIRS-Sonden an getrennten Flanschen und an unterschiedlichen Stellen des Reaktors installiert, könnte die instationäre Strömung im Reaktor zu einer Verzerrung zwischen den beiden Techniken führen.
Überblick über die Polyurethanproduktion und die Rolle von PAT
Polyurethane werden, wie andere ähnliche Stufenpolymerisationen, in der Regel in zweistufigen Verfahren hergestellt.
The first step of Polymerproduktion
Polymere Materialien mit niedrigem durchschnittlichem Molekulargewicht (Präpolymer) werden durch die Reaktion eines Polyols und eines großen Überschusses an Diisocyanat hergestellt, wobei in der Regel ein molares Verhältnis von 2:1 verwendet wird. Mit der NIR-Spektroskopie kann die Anzahl der reaktiven Hydroxylgruppen (OH) am Polyol gemessen werden.
Die OH-Zahl wirkt sich direkt auf die Anzahl der Urethanbindungen aus, was die physikalischen Eigenschaften des endgültigen Polyurethanprodukts stark beeinflusst. Die OH-Zahl ist daher ein wichtiger Parameter, der bei der Polyolherstellung überwacht und kontrolliert werden muss.
Darüber hinaus ist die übliche Labormethode zur Bestimmung der Hydroxylzahl sowohl zeitaufwändig als auch mit dem Einsatz gefährlicher Stoffe verbunden. Eine In-situ-NIR-Transmissionssonde hat einen schnelleren Durchsatz und reduziert die Exposition des Arbeitnehmers gegenüber den gefährlichen Materialien, die für Offline-Tests erforderlich sind.
Der zweite Schritt der Polymerproduktion
Die Polymerkette wird verlängert, indem das Präpolymer mit einem Diol oder Polyol mit niedrigem Molekulargewicht (Kettenverlängerer) umgesetzt wird. Normalerweise ist das Hauptziel die Herstellung von Polymerproduktion mit hohem Molekulargewicht am Ende des zweiten Reaktionsschritts. Um dieses Ziel zu erreichen, sollten einige sekundäre Ziele verfolgt werden.
Erstens sollten der Monomerumsatz und die Monomerzusammensetzung während des ersten Reaktionsschritts genauestens kontrolliert werden. Zweitens sollte die Menge an Polyol, die dem Reaktionsgefäß während des zweiten Schritts zugeführt wird, streng kontrolliert werden.
Diese sekundären Kontrollziele sind erforderlich, um ein Ungleichgewicht der Monomere zu vermeiden, das zur Herstellung von Polymerproduktion mit niedrigem Molekulargewicht und schließlich zum Verlust des Chargenprodukts führen kann.
Schließlich sollte die Entwicklung des gewichtsmittleren Molekulargewichts durch Prozessviskosimetrie und Spektroskopie genau überwacht werden. Die Ergebnisse dieser Prozessüberwachungsinstrumente können dann zur Steuerung der gewichtsmittleren Molekulargewichte und anderer Parameter während des Kettenverlängerungsschritts der Polyurethansynthese verwendet werden.
Gezielte Prozessviskosimetrie und Spektroskopiekontrolle für die Polyurethansynthese
Die unten dargestellte Steuerungslogik kann je nach Bedarf angepasst werden, um die spezifischen Produktanforderungen zu erfüllen. In der ersten Stufe wird die Prozessspektroskopie zur Überwachung des Monomerumsatzes und des gewichtsmittleren Molekulargewichts eingesetzt.
Andere Parameter wie die Konzentration oder das Verhältnis der Diisocyanate, die Konzentration des Wasserüberschusses oder das Verhältnis der Glykolreaktionsprodukte können ebenfalls mit der Prozessspektroskopie gemessen werden.
Figure 2. Das obige Flussdiagramm zeigt, wie die kombinierte Messung von Prozessviskosimetrie und Spektroskopie zur Steuerung der schrittweisen Copolymerisation eingesetzt werden kann. Bildnachweis: Guided Wave
Während des zweiten Reaktionsschritts wird das durchschnittliche Polymermolekulargewicht sowohl durch Prozessspektroskopie als auch durch Viskosimetrie überwacht. Je nach dem Trend des Molekulargewichts wird die Reaktantenzufuhr auf der Grundlage der NIR- und MIVI-Echtzeitdaten angepasst oder dosiert.
Die duale Messung ist ein optimales Mittel, um die Polymerisationsrate auf einen spezifikationsgerechten Endpunkt hin zu steuern.
Es sollte auch beachtet werden, dass die Präzision, mit der ein NIR-Analysator, wie der NIRO Full Spectrum Analyzer, das durchschnittliche Molekulargewicht messen kann, mit zunehmendem Monomerumsatz abnimmt.
Eine angepasste Lösung
Ein Prozessviskosimeter wie das MIVI wird daher zur genaueren Messung des durchschnittlichen Molekulargewichts während der letzten Phasen der Vernetzung und Kettenverlängerung eingesetzt.
Der Beginn der Gelierung kann sowohl durch Prozessspektroskopie als auch durch Viskosimetrie bestimmt werden. Wenn das NIR feststellt, dass die Monomerumwandlung ohne Änderung des durchschnittlichen Molekulargewichts erfolgt, ist der Beginn der Gelierung wahrscheinlich.
Die Viskosimetrie kann als sekundäre Bestätigung der Gelierung verwendet werden. Wenn die Gelierung eintritt, misst das Viskosimeter eine plötzliche Störung aufgrund der Agglomeration oder Verzweigung der Polymere.
Der Ansatz mit zwei Sonden ermöglicht es dem Verfahrenstechniker, schnell auf die Gelierung zu reagieren und Inhibitoren zuzusetzen, um die Vernetzungsgeschwindigkeit zu verlangsamen. Die Konzentration der Inhibitoren, wie z. B. Salzsäure, kann durch Prozessspektroskopie gemessen werden.
Sobald sich der Reaktionstrend normalisiert hat, kann die Menge des Inhibitors reduziert und die Dosiermenge des Reaktanten, z. B. des 1,4-Butandiols, erhöht werden. Das Prozesssteuerungsschema ermöglicht es dem Verfahrenstechniker, die Reaktion auf die gewünschten Molekulargewichtsverläufe zu steuern und sicherzustellen, dass ein spezifikationsgerechtes Produkt hergestellt wird.
Sobald das Zielmolekulargewicht erreicht ist, kann der Verfahrenstechniker das spezifizierte Polyurethan zur Weiterverarbeitung, z. B. zur Extrusion, weiterleiten.
Schlussfolgerung
Die Herstellung von Massenpolymeren ist an sich ein recht routinemäßiger chemischer Prozess. Das Bestreben, die Produktion zu optimieren und damit die Herstellungskosten zu senken, macht jedoch eine Prozessanalyse in Echtzeit erforderlich.
Die Nahinfrarot-Prozessspektroskopie und die Viskosimetrie, die die Messung der Viskosität einschließt, sind beide ideale Kandidaten für die Bestimmung der physikalischen Eigenschaften von Polymeren.
Entwicklung moderner Prozessüberwachungsinstrumente ermöglicht direkte Echtzeitmessungen der chemischen Reaktionen wie Monomerumwandlung, Molekulargewicht, Säurezahl oder sogar Informationen über Seitenverzweigungen und Gele.
Doppelsonde und das anschließende Prozesskontrollschema können zur Verbesserung der Ausbeute bei der Batch-Copolymerisation eingesetzt werden.
Die von Elementale (Texas, USA) entworfene Sonde wurde in Zusammenarbeit mit Guided Wave und Sofraser entwickelt.
Diese Informationen wurden aus dem von Guided Wave zur Verfügung gestellten Material entnommen, überprüft und angepasst.
Für weitere Informationen zu dieser Quelle besuchen Sie bitte Guided Wave
Anwendung der Viskositätsmessung bei der Polymerisation
Die Messung der Viskosität ist eine indirekte Methode zur Messung des Molekulargewichts von Polymeren. Phenolharz haben exotherme Reaktionen. Sie sind sehr temperaturempfindlich, und ihr Viskositätswert erfordert eine ständige Beobachtung. Wenn die Reaktion zu schnell abläuft, ist das Ergebnis eine schlechte Polymerqualität und eine mögliche Aushärtung. Dies führt zu enormen Rohstoffverlusten und sehr langen Stillstandszeiten, die eine komplizierte Wartung, zusätzliche Arbeitskosten und Lieferverzögerungen erfordern. Manchmal muss sogar die gesamte Anlage zu exorbitanten Kosten ausgetauscht werden.
Application de la viscosité en polymérisation
Kritische Punkte im Zusammenhang mit der Viskosität in einem Batch-Polymerisationsprozess sind: Kontrolle der Rohstoffe, Erkennung des Reaktionsbeginns, Kontrolle der Polymerisationsrate, Messung des Molekulargewichts, Charakterisierung der Kettenlänge, Erkennung des Endpunkts der Reaktion, Kontrolle der Polymerverdünnung, Messung der Konzentration und Kontrolle der Endqualität des Produkts. Die sehr gute Empfindlichkeit des MIVI bei niedrigen Viskositäten, verbunden mit einem hohen Messbereichsendwert des Sensors, machen ihn zum idealen Instrument für die Kontrolle der Viskosität von Phenolharz-Polymerisationsprozessen.
Unsere Lösung :
Die Installation eines MIVI-Sensors an einem Phenolharzreaktor in einer Batch-Anlage bot dank Alarmen mehr Sicherheit in der Produktion und vermied jegliche Aushärtungsprobleme. Seitdem sind in dieser Anlage keine Probleme mehr mit der Masseneinstellung der Anlage aufgetreten. Die nach der Installation des MIVI-Prozessviskosimeters in der Batch-Phenolharz-Polymerisationsanlage erzielten Einsparungen werden mit einer Amortisationszeit von etwa einem Jahr geschätzt.
Polyurethan ist eines der vielseitigsten Polymere. Es erschien in den späten 1930er Jahren und wird als Isolier-, Beschichtungs-, Klebe- und Vollkunststoffmaterial verwendet. Polyurethan kann in verschiedenen Formen hergestellt werden: flexibler und vernetzter Schaum, Elastomer oder Beschichtung. Es ist in der ganzen Welt, insbesondere in China, sehr gefragt.
Zur Online-Viskositätsmessung bei MDI/TDI-Destillations- und Verdampfungsprozessen
Polyurethane werden durch Reaktion eines Isocyanats, normalerweise TDI (Toluoldiisocyanat) oder MDI (Methylendiphenyldiphenyldiisocyanat) mit einem Polyol (z.B. Ethylen- oder Propylenglykol) hergestellt. Je nach dem zu erwartenden Endprodukt werden Zusatzstoffe oder andere Zutaten eingearbeitet, um die gewünschte Formulierung zu erhalten.
Während des Herstellungsprozesses werden die Rohstoffe aus ihrem Lagertank in einen unter Druck stehenden Reaktor gepumpt, wo sie erhitzt und gerührt werden, wobei Druck und Temperatur überwacht werden.
Reines” MDI oder TDI wird durch die Reaktion eines Diamins (MDA oder TDA) mit Phosgen hergestellt. Die Rohdiisocyanate werden dann in einer Destillationskolonne fraktioniert, um reinere Isomerengemische herzustellen. Am Boden der Kolonne wird ein Gemisch aus MDI oder TDI und Teer zur Rückgewinnung durch einen Verdampfungs- und Trocknungsprozess geschickt, um die Ausbeute der MDI/TDI-Einheit zu erhöhen.
Die Viskosität ist ein entscheidenderParameter für die Verdampfung von MDI/TDI und kann auch in anderen Herstellungszyklen von Vorteil sein. Präzise Steuerung von Viskosität und Temperatur ermöglicht eine genaue Überwachung des Verdampferrückstandsgehalts, was wiederum zuverlässige Informationen über das ordnungsgemäße Funktionieren des Prozesses liefert.
Die Installation eines MIVI Viskosimeters ermöglicht die Durchführung einer Viskositätsmessung direkt am Reaktor oder an einem Rohrwinkel, am Ausgang des Verdampfers oder des Destillationsturms. Das MIVI-Viskosimeter ermöglicht die Überwachung des Rückstandes, um sicherzustellen, dass genügend Produkt zurückgewonnen wurde. Sie ermöglicht auch die Kontrolle der Endqualität des Produkts.
Geordnet in der Polymerproduktfamilie, Stärke wird in einem großen Teil der industriellen Produktion, besonders in der Verpackungsindustrie verwendet. Stärkeklebstoff wird hauptsächlich für die Verklebung von Papierprodukten eingesetzt und wird bei der Herstellung von Wellpappe verwendet.
Viskosität bei der Verklebung von Papierprodukten
Wellpappe ist eine der wichtigsten Anwendung mit Stärken Leim. Wellpappe ergibt sich durch die Adhäsion einer geriffelten Papierschicht auf eine ebene Schicht. Stärke wird als Kleber in diesen verschiedenen Linern verwendet.Die Kontrolle der Klebstoffviskosität während des Prozesses ist entscheidend. Wenn die Viskosität unzureichend ist, wirkt sie auf die Produktqualität und die Unvollkommenheiten sind wichtig. Klebstoffe mit ausreichender Viskosität führen zu einer niedrigeren Imprägnierung gehobelten Decken und Papier, was die Qualität und Festigkeit der Klebeverbindungen begünstigt. Es ist anzumerken, dass das rheologische Verhalten des Stärkeklebers komplex ist. Hauptsächlich pseudoplastisch und thixotrop, erfordert der Stärkekleber ein präzises und vielseitiges Viskositätsmessgerät.
Ein Viskosimeter zur Aufrechterhaltung der Endproduktqualität
Die Installation eines MIVI-Sensors auf der Produktionslinie oder der Stärke-Mischsysteme liefert kontinuierliche und stabile Viskositätswerte bei der Verlegung des Klebstoffs. Das MIVI-Viskosimeter und die zugehörige Elektronik garantieren null in der Viskositätsablagerung.
Erfahren Sie mehr über die Stärke-Leim-Viskositätskontrolle Entdecken Sie das MIVI-Viskosimeter
